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必看干貨 | 果蔬農(nóng)藥殘留樣本制備與檢測技術
發(fā)布日期：2020/12/9 點擊：1743
隨著人們生活水平的提高，農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全逐漸受到了人們的重視。而作為農(nóng)業(yè)大國，近些年來我國生態(tài)農(nóng)業(yè)與綠色農(nóng)業(yè)的建設逐漸普及，相關的環(huán)保和綠色概念應用也更為廣泛，對于蔬菜水果質(zhì)量安全的關注也日益熱切。這其中對于農(nóng)藥殘留等因素的控制尤為重要，同時對于農(nóng)藥殘留量的檢測正是決定當前蔬菜水果是否符合質(zhì)量安全標準的重要依據(jù)，其主要是對于農(nóng)藥殘留是否符合國家標準規(guī)定限量值的一種判斷。在當前蔬菜水果的樣本制備中，樣品自身的均勻性和代表性正是決定檢測結果準確性的先決條件之一。而在目前我國關于蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢驗的標準和方法中，仍然存在著一定的問題，對于我國果蔬農(nóng)藥的質(zhì)量控制技術的科學性和準確性探究也需要進行更深入的協(xié)調(diào)，從而真正地保證我國果蔬農(nóng)藥樣本制備和質(zhì)量控制技術的應用具有實際意義。
一、樣本制備技術概述
樣本的制備是當前農(nóng)藥殘留檢測的第一步，同時也是影響農(nóng)藥殘留檢測質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)，為此對于樣本制備技術的探究需要放在果蔬農(nóng)藥殘留檢測探究的第一位。
1、樣本分類以及制備部位選取
不同種類的農(nóng)藥殘留在不同的可食用部位，擁有著不同的殘留含量，同時這也決定了樣本制取部位的不同。這需要從樣本的分類出發(fā)進行綜合的探究，而在我國的食品安全國家標準規(guī)定中，則將蔬菜分為了11大類，將水果分為了4大類，同時根據(jù)產(chǎn)品分類和類別說明進行了深入分析。而在樣本測量定位部位預處理方法的規(guī)定中，則提出了針對部分蔬菜水果和農(nóng)藥殘留檢測以及實驗室樣本制備的測定部位預處理方案以及產(chǎn)品部位法取樣。
2、樣本處理與取樣
首先需要制取符合相關檢測要求和標準的部位，并且檢測相關制樣是否符合規(guī)定，同時將封存的樣本抽取出一定數(shù)量的個體，進行清洗和擦除附著物，避免樣本內(nèi)部黏附過多的泥土。在這一環(huán)節(jié)，可以選擇流水進行沖洗或者選用濾紙等清理設備，將樣本表面的水分吸干并擦凈樣本。而在樣本取樣量中，我國關于蔬菜水果農(nóng)藥殘留量的檢測工作，以及樣本檢測的取樣量主要由兩個標準規(guī)定，分別為NY/T 789—2004和GB/T 8855—2008。而在選取樣本的取樣量時，往往需要優(yōu)先按照GB/T 8855—2008的標準進行選擇，然后再按照NY/T 789—2004標準中的規(guī)定進行執(zhí)行，這也是當前樣本取樣量的主要方式。
3、樣本混勻與縮分
對于個體較小的果蔬樣本，如圣女果和櫻桃等，在選取樣本時可以通過隨機選取若干個個體，然后將不同個體切碎與混勻，從而制取所需的樣本。而對于一些個體體量較大的果蔬樣本，例如白菜或者結球甘藍等大體積的果蔬，在制取樣本時則可以按照其生長軸，十字縱剖或者按照對稱軸分割成小塊，并采用對角線分割法，將其切碎充分混勻。而對于一些不均勻的個體樣本，在制取時往往可以在不同的部位選取一小片或者一小塊，并將其按照對角線分割法分成四份，切碎后混勻。這樣才能夠更好地保證樣本的準確性和科學性，從而更好地保證農(nóng)藥殘留檢測的準確性和可靠性。
二、、農(nóng)藥殘留檢測方法及質(zhì)量控制技術
目前較為常用的農(nóng)藥殘留檢測方法主要有儀器分析法和化學分析法。筆者通過整理相關文獻，并在結合自身實踐的基礎上，對以上兩種檢測方法與其質(zhì)量控制技術進行了簡單闡述。
1、儀器分析法
儀器分析方法是較為傳統(tǒng)的一種農(nóng)藥殘留檢測方式，而在具體的應用中，又可分為氣相色譜分析法（GC）、高效液相色譜分析法（HPLC）以及超臨界流體色譜（SFC）。其中，氣相色譜法是根據(jù)氣體的流動相以及相關色譜變化，判斷農(nóng)藥殘留量的一種方式。按照色譜柱的粗細不同，氣相色譜法往往被分為填充柱氣相色譜法和毛細管柱氣相色譜法分析方法兩種。
到目前為止，氣相色譜法的應用仍然處于農(nóng)藥殘留檢測的主導地位，并以毛細管柱氣相色譜法為主要的應用分析方式，同時隨著相關系統(tǒng)的不斷改進，當前已經(jīng)極大地提高了氣相色譜法的精準度和可靠性，而常用的電子檢測儀器，例如電子捕獲檢測器和原子發(fā)射檢測器等，都有了較大的發(fā)展和進步。氣相色譜法分析方式目前仍然具有高效能、高選擇性以及高靈敏度等優(yōu)點，同時隨著其自身檢測儀器的進步，已經(jīng)逐漸成為了目前應用最為廣泛的農(nóng)藥殘留檢測分析方法。但其并不利于應用熱不穩(wěn)定性的化合物檢測，同時檢測儀器往往價格昂貴，這是其自身較難攻克的技術難點。
2、化學分析法
農(nóng)藥殘留的化學檢測方法往往根據(jù)農(nóng)藥的某些成分或者官能團等，水解還原產(chǎn)物以及特殊的顯色劑等化學反應的應用，對農(nóng)藥殘留進行判斷的，在具體的應用中，并不需要特殊的高精度分析儀器，操作方式較為簡單，費用耗費也較少，這正是其檢測的優(yōu)勢所在。目前較為常用的化學分析方法主要分為比色法和薄層層析法兩種，在具體的應用中，兩種方法能夠根據(jù)不同的環(huán)境和樣本進行不同的技術應用。
比色法也被稱為分光光度法，是基于物質(zhì)對于光吸收強度的不同，從而進行的對于物質(zhì)殘留物的定性和定量分析。這一分析方法效率較高，使用的儀器也較為簡單，因此在實際的應用中，較為簡單實用。但比色法也有自身不可避免的劣勢，其中最為明顯的限制便是，其技術只能應用于一些特定環(huán)境下的檢測。例如在有機磷農(nóng)藥經(jīng)溴氧化后，其自身與剛果紅作用能夠顯現(xiàn)出深藍色，并產(chǎn)生深藍色物質(zhì)，進而可以用于對于農(nóng)藥殘留的定性檢測，但這一定性檢測僅僅針對有機磷農(nóng)藥，才會有效。薄層層析法，是當前較為常用的分離方法，也是一種較為常用的定性分析檢測方法，簡單易行，同時與其他技術的聯(lián)用較為成熟，檢測范圍較廣。同時，在利用更高清晰度的數(shù)據(jù)技術的同時，極大地提高了其分析精度，往往能夠取得意想不到的效果。
3、樣本保存與儀器的定期維護
當前，樣本的保存方法以及相關檢測儀器的定期維護是主要的質(zhì)量控制技術應用。只有在保證樣本質(zhì)量的同時，才能夠更好地保證相關檢測活動的準確性，同時儀器的檢測準確度也對于最終的效果起到了至關重要的影響。
因此在具體的應用中，需要首先做好的便是對于制取后的樣本的保存工作。按照相關的規(guī)定，樣本需要在規(guī)定的特殊環(huán)境條件下進行存放，同時應該配備必要的環(huán)境條件和設施，如恒溫保濕、防光照等設施，并進行例行的定期的檢測與維護，同時還需要對樣本進行定期的監(jiān)控與記錄，確保相關樣本自身的質(zhì)量，避免樣本出現(xiàn)非正常的損壞和變質(zhì)。
對于儀器的定期維護也是影響最終檢測結果和報告的重要環(huán)節(jié)，只有更為準確的計量儀器才能夠更好地保證最終的檢測質(zhì)量，同時實現(xiàn)對于農(nóng)藥殘留檢測活動檢測的合理化與科學化。因此實驗室的檢測儀器應該按照相關規(guī)定進行詳細的計量校準，并在檢測的周期內(nèi)進行期間的復核檢測，避免期間儀器出現(xiàn)問題。
三、結語
通過對于果蔬農(nóng)藥殘留檢測樣本制備與質(zhì)量控制技術進行深入探究，并從相關法律規(guī)定處罰角度出發(fā)，對農(nóng)藥殘留檢測樣本的制備、保存以及質(zhì)量控制技術等注意事項進行綜合分析，是當前控制農(nóng)藥殘留檢測質(zhì)量和果蔬食品安全質(zhì)量的必需環(huán)節(jié)，需要相關的實驗人員能夠按照科學化及標準化的態(tài)度，進行充分且有效的檢測。
本文作者：傅紅梅 來源:《南方農(nóng)業(yè)•中旬》2019年第 06 期
一、樣本制備技術概述
樣本的制備是當前農(nóng)藥殘留檢測的第一步，同時也是影響農(nóng)藥殘留檢測質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)，為此對于樣本制備技術的探究需要放在果蔬農(nóng)藥殘留檢測探究的第一位。
1、樣本分類以及制備部位選取
不同種類的農(nóng)藥殘留在不同的可食用部位，擁有著不同的殘留含量，同時這也決定了樣本制取部位的不同。這需要從樣本的分類出發(fā)進行綜合的探究，而在我國的食品安全國家標準規(guī)定中，則將蔬菜分為了11大類，將水果分為了4大類，同時根據(jù)產(chǎn)品分類和類別說明進行了深入分析。而在樣本測量定位部位預處理方法的規(guī)定中，則提出了針對部分蔬菜水果和農(nóng)藥殘留檢測以及實驗室樣本制備的測定部位預處理方案以及產(chǎn)品部位法取樣。
2、樣本處理與取樣
首先需要制取符合相關檢測要求和標準的部位，并且檢測相關制樣是否符合規(guī)定，同時將封存的樣本抽取出一定數(shù)量的個體，進行清洗和擦除附著物，避免樣本內(nèi)部黏附過多的泥土。在這一環(huán)節(jié)，可以選擇流水進行沖洗或者選用濾紙等清理設備，將樣本表面的水分吸干并擦凈樣本。而在樣本取樣量中，我國關于蔬菜水果農(nóng)藥殘留量的檢測工作，以及樣本檢測的取樣量主要由兩個標準規(guī)定，分別為NY/T 789—2004和GB/T 8855—2008。而在選取樣本的取樣量時，往往需要優(yōu)先按照GB/T 8855—2008的標準進行選擇，然后再按照NY/T 789—2004標準中的規(guī)定進行執(zhí)行，這也是當前樣本取樣量的主要方式。
3、樣本混勻與縮分
對于個體較小的果蔬樣本，如圣女果和櫻桃等，在選取樣本時可以通過隨機選取若干個個體，然后將不同個體切碎與混勻，從而制取所需的樣本。而對于一些個體體量較大的果蔬樣本，例如白菜或者結球甘藍等大體積的果蔬，在制取樣本時則可以按照其生長軸，十字縱剖或者按照對稱軸分割成小塊，并采用對角線分割法，將其切碎充分混勻。而對于一些不均勻的個體樣本，在制取時往往可以在不同的部位選取一小片或者一小塊，并將其按照對角線分割法分成四份，切碎后混勻。這樣才能夠更好地保證樣本的準確性和科學性，從而更好地保證農(nóng)藥殘留檢測的準確性和可靠性。
二、、農(nóng)藥殘留檢測方法及質(zhì)量控制技術
目前較為常用的農(nóng)藥殘留檢測方法主要有儀器分析法和化學分析法。筆者通過整理相關文獻，并在結合自身實踐的基礎上，對以上兩種檢測方法與其質(zhì)量控制技術進行了簡單闡述。
1、儀器分析法
儀器分析方法是較為傳統(tǒng)的一種農(nóng)藥殘留檢測方式，而在具體的應用中，又可分為氣相色譜分析法（GC）、高效液相色譜分析法（HPLC）以及超臨界流體色譜（SFC）。其中，氣相色譜法是根據(jù)氣體的流動相以及相關色譜變化，判斷農(nóng)藥殘留量的一種方式。按照色譜柱的粗細不同，氣相色譜法往往被分為填充柱氣相色譜法和毛細管柱氣相色譜法分析方法兩種。
到目前為止，氣相色譜法的應用仍然處于農(nóng)藥殘留檢測的主導地位，并以毛細管柱氣相色譜法為主要的應用分析方式，同時隨著相關系統(tǒng)的不斷改進，當前已經(jīng)極大地提高了氣相色譜法的精準度和可靠性，而常用的電子檢測儀器，例如電子捕獲檢測器和原子發(fā)射檢測器等，都有了較大的發(fā)展和進步。氣相色譜法分析方式目前仍然具有高效能、高選擇性以及高靈敏度等優(yōu)點，同時隨著其自身檢測儀器的進步，已經(jīng)逐漸成為了目前應用最為廣泛的農(nóng)藥殘留檢測分析方法。但其并不利于應用熱不穩(wěn)定性的化合物檢測，同時檢測儀器往往價格昂貴，這是其自身較難攻克的技術難點。
2、化學分析法
農(nóng)藥殘留的化學檢測方法往往根據(jù)農(nóng)藥的某些成分或者官能團等，水解還原產(chǎn)物以及特殊的顯色劑等化學反應的應用，對農(nóng)藥殘留進行判斷的，在具體的應用中，并不需要特殊的高精度分析儀器，操作方式較為簡單，費用耗費也較少，這正是其檢測的優(yōu)勢所在。目前較為常用的化學分析方法主要分為比色法和薄層層析法兩種，在具體的應用中，兩種方法能夠根據(jù)不同的環(huán)境和樣本進行不同的技術應用。
比色法也被稱為分光光度法，是基于物質(zhì)對于光吸收強度的不同，從而進行的對于物質(zhì)殘留物的定性和定量分析。這一分析方法效率較高，使用的儀器也較為簡單，因此在實際的應用中，較為簡單實用。但比色法也有自身不可避免的劣勢，其中最為明顯的限制便是，其技術只能應用于一些特定環(huán)境下的檢測。例如在有機磷農(nóng)藥經(jīng)溴氧化后，其自身與剛果紅作用能夠顯現(xiàn)出深藍色，并產(chǎn)生深藍色物質(zhì)，進而可以用于對于農(nóng)藥殘留的定性檢測，但這一定性檢測僅僅針對有機磷農(nóng)藥，才會有效。薄層層析法，是當前較為常用的分離方法，也是一種較為常用的定性分析檢測方法，簡單易行，同時與其他技術的聯(lián)用較為成熟，檢測范圍較廣。同時，在利用更高清晰度的數(shù)據(jù)技術的同時，極大地提高了其分析精度，往往能夠取得意想不到的效果。
3、樣本保存與儀器的定期維護
當前，樣本的保存方法以及相關檢測儀器的定期維護是主要的質(zhì)量控制技術應用。只有在保證樣本質(zhì)量的同時，才能夠更好地保證相關檢測活動的準確性，同時儀器的檢測準確度也對于最終的效果起到了至關重要的影響。
因此在具體的應用中，需要首先做好的便是對于制取后的樣本的保存工作。按照相關的規(guī)定，樣本需要在規(guī)定的特殊環(huán)境條件下進行存放，同時應該配備必要的環(huán)境條件和設施，如恒溫保濕、防光照等設施，并進行例行的定期的檢測與維護，同時還需要對樣本進行定期的監(jiān)控與記錄，確保相關樣本自身的質(zhì)量，避免樣本出現(xiàn)非正常的損壞和變質(zhì)。
對于儀器的定期維護也是影響最終檢測結果和報告的重要環(huán)節(jié)，只有更為準確的計量儀器才能夠更好地保證最終的檢測質(zhì)量，同時實現(xiàn)對于農(nóng)藥殘留檢測活動檢測的合理化與科學化。因此實驗室的檢測儀器應該按照相關規(guī)定進行詳細的計量校準，并在檢測的周期內(nèi)進行期間的復核檢測，避免期間儀器出現(xiàn)問題。
三、結語
通過對于果蔬農(nóng)藥殘留檢測樣本制備與質(zhì)量控制技術進行深入探究，并從相關法律規(guī)定處罰角度出發(fā)，對農(nóng)藥殘留檢測樣本的制備、保存以及質(zhì)量控制技術等注意事項進行綜合分析，是當前控制農(nóng)藥殘留檢測質(zhì)量和果蔬食品安全質(zhì)量的必需環(huán)節(jié)，需要相關的實驗人員能夠按照科學化及標準化的態(tài)度，進行充分且有效的檢測。
本文作者：傅紅梅 來源:《南方農(nóng)業(yè)•中旬》2019年第 06 期